柱切换二维色谱法测定鱼肝油制剂中维生素D<sub>3</sub>含量

<sec><title>目的</title>建立鱼肝油制剂中维生素D<sub>3</sub>含量测定的柱切换二维液相色谱方法。</sec><sec><title>方法</title>通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。</sec><sec><title>结果</title>建立了柱切换...

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Main Authors: 戚 绿叶, 张 丽媛, 程 巧鸳, 颜 琳琦, 周 明昊
Format: Article
Language:zho
Published: Zhejiang University Press 2025-01-01
Series:浙江大学学报. 医学版
Subjects:
Online Access:https://www.sciengine.com/doi/10.3724/zdxbyxb-2024-0045
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Description
Summary:<sec><title>目的</title>建立鱼肝油制剂中维生素D<sub>3</sub>含量测定的柱切换二维液相色谱方法。</sec><sec><title>方法</title>通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。</sec><sec><title>结果</title>建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)为色谱柱,乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,检测波长为264 nm。维生素D<sub>3</sub>在线性范围内与峰面积成良好的线性关系,系统适用性、回收率、重复性、稳定性等均符合要求。</sec><sec><title>结论</title>本研究建立的柱切换二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单、检测效率高,并可同时基线分离前维生素D<sub>3</sub>、反式维生素D<sub>3</sub>、维生素D<sub>3</sub>和速甾醇D<sub>3</sub>,适合推广应用。</sec>
ISSN:1008-9292