Comparación de metodologías voltamperométricas adsortivas para la determinación de aluminio en agua potable - Miriam Barquero Quirós (Tecnología en Marcha)
La determinación cuantitativa de aluminio en diversas técnicas a nivel de μg/L está sujeta a contaminación e interferencias. El aluminio por técnicas voltamperómétricas directas es difícil de reducir debido a su alto potencial. Para superar este problema, se forman complejos solubles de aluminio, que se adsorben en un electrodo de Hg. Luego se reducen siendo la corriente de pico proporcional a la concentración. Se estudiaron dos diferentes complejos de aluminio con alizarina y con cupferrón; en ambos casos se optimizaron las condiciones experimentales de formación de los complejos tales como pH óptimo, concentración de reactivo acomplejante, las condiciones experimentales de medición fueron opimizadas: potencial de acumulación, tiempo de acumulación, frecuencia, amplitud de pulso, tiempo de equilibrio, se determinaron los parámetros de desempeño de ambas determinaciones: veracidad, ámbito lineal, límite de detección, y límite de cuantificación para la técnica de voltamperometría de onda cuadrada (SWV). El complejo de aluminio-alizarina no es electroactivo, y la alternativa es medir la alizarina residual después de la formación del complejo con aluminio, cuya cinética es muy lenta y debe calentarse 5 minutos a 80 °C. Se procedió al estudio de las condiciones experimentales, siendo el pH de 9,25 determinante. Es necesario que el buffer sea de alta capacidad reguladora para obtener la formación del derivado. El límite de detección obtenido a partir de la desviación estándar de 7 blancos fue 3 μg/L, y el coeficiente de variación de los blancos 8 por ciento, la recuperación promedio para 16 μg/L con n=7, fue de 97 por ciento. Las curvas de calibración se realizaron en un ámbito de 8 a 64 μg/L. La aplicación del método a muestras de agua es posible mediante la previa evaporación de estas. Se desarrolló y se validó una metodología apta para cuantificar aluminio en aguas basada en la reacción de Al con cupferrón (sal de amonio de la N- nitroso fenil hidroxil amina) con las siguientes figuras de mérito: límite de detección 2 μg/L, límite de cuantificación 7 μg/ L, ámbito lineal 60 μg/L, veracidad para 20 μg/L con n=4 98 por ciento, veracidad 4 μg/L n=4,150 por ciento. Ambas metodologías son adecuadas para la determinación de aluminio, siendo la determinación con alizarina menos susceptible a la contaminación y los reactivos más estables. La determinación con cupferrón se realiza a niveles de concentración menores y las regresiones son más precisas.